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產(chǎn)品中心液相色譜耗材HLB固相萃取小柱SPPAH-50060IDA亞氨基二乙酸固相萃取柱 500mg/6mL
產(chǎn)品簡介
IDA亞氨基二乙酸固相萃取柱規(guī)格型號：IDA 500mg/6mL 50支/盒產(chǎn)品貨號：SPPAH-50060生產(chǎn)廠家：濟南賽暢科學儀器有限公司
| 品牌 | Agilent/安捷倫 | 貨號 | SPPAH-50060 |
|---|---|---|---|
| 供貨周期 | 現(xiàn)貨 | 主要用途 | 咸菜、調(diào)料包中鉛的測定 |
| 應用領域 | 食品,制藥 |
咸菜、調(diào)料包中鉛的測定—IDA 小柱—石墨爐原子吸
收光譜法
1、適用范圍
咸菜、調(diào)料包中鉛的測定
2、溶液的配置
1）硝酸溶液（1+99）：量取10mL 硝酸，緩慢加入到990mL 水中，混勻。
2）乙酸鈉溶液（2 mol/L）：稱取乙酸鈉164.0g，加水溶解，定容到1000mL。
3）乙酸銨溶液（1 mol/L）：稱取乙酸銨77.1g，加水溶解，定容到1000mL。
4）磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液：稱取0.02g 硝酸鈀，加入少量硝酸溶液（1+9）溶
解后，再加入2g 磷酸二氫銨，溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100 mL，混勻。
5）xiao酸鉛[Pb(NO3)2，CAS 號：10099-74-8]：純度>99.99%，或經(jīng)國家認證并授予
標準物質(zhì)證書的鉛標準溶液。
6）鉛標準儲備液(1000mg/L)：準確稱取1.5985g(精確至0.0001g)xiao 酸鉛，用少量
硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度，混勻。
7) 鉛標準中間液(10.0mg/L)：準確吸取鉛標準儲備液(1000 mg/L)1.00 mL 于
100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混勻。
8) 鉛標準使用液(1.00mg/L)：準確吸取鉛標準中間液(10.0 mg/L)10.00 mL 于100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混勻。
9）鉛標準系列溶液：分別吸取鉛標準使用液(1.00 mg/L)0 mL、0.2 mL、0.5 mL、
1.0 mL、2.0mL 和4.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻，此鉛標準系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L 和40.0μg/L。注，可根據(jù)儀器的靈敏度，樣品中鉛的實際含量及不同儀器型號確定標準系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度及硝酸溶液濃度。
3、樣品預處理
基質(zhì)樣品：咸菜、方便面調(diào)料包。
微波消解：稱取試樣0.3 g（精確至0.001 g）于微波消解罐中，加入10 mL 硝
酸，按照下表參數(shù)進行試樣消解，冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140℃趕酸
至近干。消解罐放冷后，用乙酸鈉溶液（2 mol/L）洗滌消解罐2~3 次，合并洗
滌液于25 mL 容量瓶中，并用乙酸鈉溶液(2 mol/L) 定容至刻度，混勻備用
( 定容后溶液pH 4.5~6.5)。同時做試劑空白試驗。
加標樣品：加標水平0.33 mg/kg：移取0.3 g 試樣后，加入0.1 mL 鉛標準使用液（1 μg/mL），后續(xù)操作同上。
表1.微波消解升溫程序
步驟 | 設定溫度℃ | 升溫時間min | 恒溫時間min |
1 | 120 | 5 | 5 |
2 | 160 | 5 | 10 |
3 | 180 | 5 | 10 |
4、SPE 標過柱步驟
賽暢IDA 亞氨基二乙酸固相萃取柱（ IDA 500mg/6mL，貨號為SPPAH-50060）：
活化：10 mL 硝酸水溶液（1%）+5 mL 水+5 mL 乙酸銨溶液（1mol/L）
上樣：25 mL 提取液
淋洗：5 mL 乙酸銨溶液（1mol/L）+5 mL 水+5 mL 水
洗脫：10 mL 硝酸溶液（1%）
收集洗脫液，待上機測試。
5、儀器條件
原子吸收光譜儀：配石墨爐原子化器，附鉛空心陰極燈。儀器參考條件見下表。
表2 原子吸收光譜儀檢測條件設置
元素 | 波長nm | 狹縫nm | 燈電流mA | 干燥溫度℃ | 灰化溫度℃ | 原子化℃ |
鉛 | 283.3 | 0.5 | 8——12 | 85-120/40-50s | 750/20-30s | 2300/4-5s |
注：可根據(jù)儀器型號進行調(diào)整。
6、實驗數(shù)據(jù)
6.1 標準曲線數(shù)據(jù)
鉛元素的標準曲線和線性相關系數(shù)見下圖。
6.2 加標回收率數(shù)據(jù)
腌制咸菜和方便面調(diào)料包的加標回收率數(shù)據(jù)見下表。
表3 高鹽食品中鉛元素的加標回收率（加標水平0.33 mg/kg）
樣品 | 樣品本底含量（mg/kg） | 平均回收率（%） |
咸菜 | 0.14 | 85.00% |
方便面調(diào)料包 | 0.00 | 86.60% |
產(chǎn)品定貨信息：
部件號 | 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格型號 |
SPPAH-50060 | IDA 亞氨基二乙酸固相萃取 | SC IDA 500mg/6mL; 30/pkg |
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